PERCOBAAN I
ISOLASI ETIL p-METOKSI
SINAMAT
A.
Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1.
Mengetahui prinsip dasar dan teknik isolasi dengan cara
perkolasi.
2.
Melakukan pemisahan dan pemurnian hasil isolasi dari bahan
tumbuhan.
B.
Landasan Teori
Tanaman kencur digolongan sebagai tanaman jenis empon-empon
yang mempunyai rimpang yang tidak
berserat dan lunak. Manfaat dari tanaman kencur bervariasi , seperti simplisia
kencur dapat digunakan sebagai tonikum, ekspektoran (memperlancar keluarnya
dahak), karminatif, obat batuk, penambah nafsu makan, selain itu juga kencur
dijadikan bahan baku obat, pemberi aroma pada masakan, minuman penyegar, bahan
farfum, pewarna dan untuk mengusir serangga (Yousmillah, 2003).
Etil p-metoksisinamat (EMPS) adalah salah satu senyawa hasil
isolasi rimpang kencur yang merupakan bahan dasar senyawa tabir surya yaitu pelindung kulit
dari sengatan sinar matahari. EPMS termasuk ke dalam senyawa yang mengandung
cincin benzen dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil
yang mengikat etil yang bersifat sedikit polar sehingga dalam ekstraksinya
dapat menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai kepolaran yaitu etanol, etil
asetat, metanol, air dan heksan (Barus, 2009).
Metode isolasi merupakan teknik
pemisahan suatu komponen dari campuran yang
lebih kompleks. Dasar dari teknik pemisahan ini
adalah perbandingan sifat partisi komponen
terhadap adsorbennya. Komponen kimia dapat diisolasi
dengan cara ekstraksi dan fraksinasi, dengan memisahkan
komponen
tersebut berdasarkan kelarutannya dalam
pelarut tertentu. Hasil pemisahan dimurnikan kembali untuk
menghilangkan pengotor yang masih ikut tercampur (Harborne,
1996).
Ekstraksi bertujuan untuk menarik
komponen-komponen kimia yang terdapat
dalam suatu sampel dengan menggunakan pelarut tertentu. Dua jenis ekstraksi yang
sering digunakan adalah ekstraksi dingin dan
ekstraksi panas. Ekstraksi dingin
dilakukan dengan maserasi, sedangkan ekstraksi secara panas secara panas dilakukan dengan
refluks, sokletasi, perkolasi dan destilasi uap (Harborne,
1996).
Kromatografi Lapis Tipis KLT merupakan metode pemisahan suatu
senyawa berdasarkan perbedaan distribusi dua fasa yaitu fasa diam dan fasa
gerak. KLT analitik ini digunakan untuk mencari eluen terbaik dari beberapa
eluen yang baik dalam pemisahan senyawa tanin. Eluen yang baik adalah eluen
yang bisa memisahkan senyawa dalam jumlah yang banyak ditandai dengan
munculnya noda. Noda yang terbentuk tidak berekor dan jarak antara noda satu
dengan yang lainnya jelas (Harborne, 1987).
C.
Alat dan Bahan
1.
Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:
a.
Erlenmeyer 250 mL
b.
Corong
c.
Chamber
d.
Penangas air
e.
Pinset
f.
Kertas saring
g.
Evaporator
h.
Lampu UV
2.
Bahan
Bahan -bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah:
a.
Kencur 50 gram
b.
n-heksan
c.
Kloroform
d.
Plat TLC
e.
Es batu
D.
Prosedur Kerja
E.
Hasil
Pengamatan
1.
Hasil KLT
2.
Perhitungan
Dik. Jarak noda =
1,4 cm
Tinggi
plat = 4,3 cm
Dit. Rf = ....?
Peny.
F.
Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan isolasi Etil p-Metoksi
Sinamat dari rimpang kencur dengan
menggunakan metode kromatografi lapis tipis. Kromatografi adalah suatu metoda
pemisahan yang didasarkan pada perbedaan migrasi senyawa-senyawa yang
dipisahkan pada suatu sistem yang terdiri dari dari fasa diam dan fasa gerak.
Pada awal perkembangannya pemisahan dengan kromatografi hanya didasarkan pada
perbedaan kemampuan serap senyawa-senyawa yang akan dipisahkan pada suatu fasa
diam (kromatografi adsorpsi). Fasa diam kemudian dielusi dengan eluen yang
sesuai untuk memisahkan senyawa-senyawa yang terserap tersebut. Senyawa yang
tidak terserap dengan baik pada fasa gerak akan bergerak bersama fasa gerak dan
yang terserap dengan baik akan tetap pada posisi awal senyawa tersebut
diaplikasikan.
Kromatografi lapis tipis merupakan pemisahan yang terdiri
dari fase diam dan fase gerak. Fase diamnya menggunakan lapis tipis silica atau
alumina yag seragam pada sebuah lempengan gelas atau logam atau plastik yang
keras. Gel silica atau alumina mengandung substansi dimana substansi tersebut
dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Fase gerak merupakan pelarut
atau campuran pelarut yang sesuai. Fase gerak kromatografi disebut juga dengan
eluent. Pemisahan komponen sangat dipengaruhi oleh adanya interaksi antara
adsorbent dan eluen. Dalam kromatografi lapis tipis, eluen biasanya disebut
sebagai larutan pengembang.
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk isolasi Etil p-Metoksi
Sinamat dari rimpang kencur secara
KLT. Dalam percobaan ini dilakukan beberapa tahap yaitu penotolan sampel serta
elusi pengembang dan lokasi noda hingga didapatkan nilai Rf-nya. lempeng terbuat
dari silica gel G yang kita sebut sebagai fasa diam. Silica gel memiliki gugus
hidroksil pada permukaan menyebabkan sifatnya sangat polar, silica gel dapat
membentuk ikatan hidrogen di permukaan serta dapat menyerap dan berikatan
dengan sampel. Silica gel berfungsi sebagai tempat berjalannya adsorben
sehingga proses migrasi analit oleh solventnya bisa berjalan. Selanjutnya
dilakukan penotolan sampel pada plat KLT. Namun sebelum penotolan dibuat
terlebih dahulu batas atas dan batas bawah pada plat sehingga dapat diketahui
lokasi penotolan sampel dan pembanding. Setelah dilakukan penotolan, plat KLT
dimasukkan ke dalam chamber dimana eluent di dalamnya telah dijenuhkan
sebelumnya. Ketika plat masuk ke dalam chamber maka pelarut mulai membasahi
plat dari bawah hingga sampai pada batas atas plat di keluarkan dari chamber.
Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada lempengan KLT sebagaimana halnya
pergerakan pelarut. Senyawa akan berinteraksi antara eluent dan silica sehingga
senyawa yang paling polar akan terperangkap dibagian paling bawah menunjukan
bahwa senyawa tersebut dapat membentuk ikatan hidrogen yang akan melekat pada
silika (polar) lebih kuat dibanding senyawa lainnya.
Silica yang dari dalam chamber di amati di bawah lampu UV,
yang berfungsi untuk melihat ada tidaknya noda pada plat KLT. Langkah terakhir
yaitu menentukan nilai Rf yang terdapat pada plat. Pengukuran Rf dilakukan
untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini
berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut. Dimana semakin besar nilai
Rf sampel maka semakin besar jarak bergeraknya senyawa pada plat kromatografi
lapis tipis. Dari hasil pengamatan jarak noda adalah 1,4 cm sedangkan tinggi
platnya adalah 4,3 cm. Sehingga Rf pada sampel yaitu 0,325 cm.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar C., Purwono, B., Paranomo, H.D., Wahyuningsih, T.D.
1994. Penuntun Praktikum Kimia Organik.
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gadjah Mada.
Yogyakarta.
Harborne,
J. B.1987. Metode Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan,
ITB.Bandung.
Harborne, J.B.
1996. Metode Fitokimia: Penuntun Cara
Modern Menganalisa Tumbuhan, Edisi II. Institut Teknologi Bandung. Bandung.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar