PENENTUAN
KADAR BESI SECARA SPEKTROFOMETRI
A.
Tujuan
Menentukan kadar besi pada
sampel air secara spektrofotometri.
B.
Landasan
Teori
Spektrofotometri
merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini
digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat
dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih
mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan
spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Hendayana et al, 1994).
Analisis
spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak
langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin
sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk
kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran
bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode
spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara
besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk
penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat
basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium
asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:
Fe2+ + 3
phen H+ ⇌ Fe(phen)32+
+ 3H+
Tetapan pembentukan kompleks adalah
2.5×10-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH
3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam
besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan
untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al, 1994).
Besi
adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada
semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat
berbentuk Fe (II) dan Fe(III) terlarut.
Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan
zat organic membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi
dapat menyebabkan air berwarna kuning,
terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi
menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga
plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia
jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et
al, 2009)
Kandungan
Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan
spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada
spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini
merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya
relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)
Metode
dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat dilakukan dengan
menggunakan alat spektrofotometer. Penentuan ini secar umum dapat di urai menjadi tiga yaitu:
- Metode Tiosianat
Pada metode ini besi diubah
menjadi besi (III) menggunakan Kalium permanganta dan menambahkan tiosianat
sehingga menjadi warna merah. diukur menggunakan panjang gelombang 480 nm
- Metode 1,10 – ortopenantrolin,
Besi (III) direduksi menjadi
besi (II) dengan menambah hidroksilamin klorida dan ditambah ortofenontrolin
sehingga terbentuk warna orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510 nm
- Metode tioglikoat
Besi (III) dengan penambahan
asam tioglikolat, amonium sitrat, dan amonium hidroksida akan memberi kompleks
warna ungu – merah, diukur dengan panjang gelombang 535 nm (Trianjaya Z, 2009)
C.
Alat
dan Bahan
1. Alat
·
Filler
·
Gelas kimia 50 ml
·
Labu takar 25 ml dan
100 ml
·
Pipet tetes
·
Pipet ukur 1 ml dan 10
ml
·
Spektronik 20 D
·
Gelas ukur 50 ml
·
Batang pengaduk
2. Bahan
·
Asam klorida pekat
(HCL)
·
Feri (II) klorida
(FeCL3)
·
Natrium asetat (Na
asetat) 0,2 M
·
Fenantrolin 0,25 %
·
Hidroksilamin klorida
10 %
·
Akuades
·
Air PDAM
·
Air sumur
D. Prosedur Kerja
·
Penentuan panjang
gelombang ( λ ) maksimum
- Dimasukkan 1 ml ke dalam labu takar 100 ml
- Ditambahkan 30 tetes Na asetat
-
Ditambahkan 5 ml
hidroksilamin
-
Ditambahkan 5 ml
fenantrolin
-
Diencerkan hingga
100 ml
- Digojog hingga homogen dan didiamkan beberapa menit
Hasil pengamatan?
·
Penentuan nilai absorbansi
pada sampel
Sampel air keran
-
Dipipet 25 ml ke
dalam 3 buah gelas kimia
-
Diasamkan dengan
HCl pekat 2 tetes
-
Diaduk hingga
homogen
-
Ditambahkan
natrium asetat 30 tetes
-
Ditambahkan 5 ml
hidroksilamin
-
Ditambahkan 5 ml
fenantrolin
-
Ditambahkan FeCl3
1 ml
-
Dihitung nilai
absorbansinya
Hasil pengamatan?
·
Penentuan nilai
absorbansi FeCl3
|
|
-
Dimasukan 1 ml, 2
ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml ke dalam 5 buah labu takar 25 ml
|
-
Ditambahkan Na
asetat 30 tetes
-
Ditambahkan
hidroksilamin klorida 1 ml
-
Ditambahkan
fenantrolin 1 ml
-
Diencerkan hingga
25 ml
-
Digojog hingga
homogen
-
Dihitung nilai
absorbansinya
Hasil
pengamatan?
E. Hasil Pengamatan
· Penentuan panjang
gelombang ( λ ) maksimum
|
Perlakuan
|
Panjang gelombang (λ)
|
Nilai absorbansi
|
|
480
|
0,032
|
|
|
485
|
0,036
|
|
|
490
|
0,034
|
|
|
FeCl3
|
495
|
0,036
|
|
|
500
|
0,033
|
|
|
505
|
0,029
|
|
|
510
|
0,028
|
|
|
515
|
0,025
|
|
|
520
|
0,024
|
· Penentuan nilai
absorbansi pada sampel
|
Sampel
|
Panjang gelombang (λ)
|
Nilai absorbansi
|
|
1
|
495
|
0,009
|
·
Penentuan nilai absorbansi FeCl3
|
Volume FeCl3
(ml)
|
Panjang gelombang (λ)
|
Nilai absorbansi
|
|
1
|
495
|
0,036
|
|
2
|
495
|
0,263
|
|
3
|
495
|
0,
380
|
|
4
|
495
|
0,514
|
|
5
|
495
|
0,630
|
Konsentrasi Fe2+ untuk 1ml = 1 ml x 50 ppm
10 mL
= 5ppm
Konsentasi Fe2+ untuk 2
mL= 2 ml x 50 ppm
10
mL
= 10
ppm
Konsentrasi Fe2+untuk 3
mL =
3
ml x 50 ppm
10
mL
= 15
ppm
Konsentrasi Fe2+untuk 4
mL= 4
ml x 50 ppm
10
mL
= 20 ppm
Konsentrasi Fe2+untuk 5
mL =
5 ml x 50 ppm
10 mL
|
No.
|
Volume Fe2+ (mL)
|
Konsentrasi (ppm)
|
absorbansi
|
|
1.
|
1
|
5
|
0.036
|
|
2.
|
2
|
10
|
0.263
|
|
3.
|
3
|
15
|
0.380
|
|
4.
|
4
|
20
|
0.514
|
|
5.
|
5
|
25
|
0.630
|
GRAFIK
KONSENTRASI VS ABSORBANSI
Perhitungan :
Konsentrasi Fe2+
dalam cuplikan y= a+ bx dari grafik diperoleh persamaan y
= 0,134x - 0,166
dimana, y = absorbansi sampel
x = konsentrasi
sampel
y = a+ bx
0,009 = 0,134x – 0,166
0,134x= 0,009 + 0,166
0,134x = 0,175
x
= 0,175
0,134
=
1,306 ppm
F.
Pembahasan
Spektrofotometri adalah salah satu
metode penentuan kadar dengan menggunakan spektrofotometer. Spektrofotometer
akan menyerap cahaya tampak yang dibiaskan oleh sampel, kemudian cahaya tersebut akan
terukur menjadi nilai dari absorbansi sampel.
Pada percobaan kali ini, dilakukan
analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik
spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah
spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang
lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV logam besi dalam sampel
tidak terdeteksi.
Larutan baku yang digunakan
pada percobaan ini adalah Fe(II). Larutan baku adalah larutan yang
konsentrasinya telah diketahui secara pasti dan mempunyai komposisi yang sama
dengan komposisi cuplikan yang dianalisis. Larutan baku ini dibuat manjadi
larutan yang akan diukur kadarnya dengan setiap penambahan larutan lain. Reaksi
antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan
berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga
tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat.
Percobaan penentuan kadar
besi secara spektrofotometri ini diawali dengan mencari panjang gelombang
maksimum. Ferri (II) klorida dicampurkan dengan natrium asetat, hidroksilamin,
fenantrolin dan air. Penentuan panjang gelombang ( λ ) maksimum, dimulai dari λ
480 sampai 520 dan diperoleh λ maksimumnya adalah pada λ 495 dengan nilai
absorbansi 0,036. Panjang
gelombang 495 nm digunakan sebagai panjang gelombang untuk menganalisis kadar
besi di dalam larutan karena pada panjang gelombang ini, absorbansi sinar
mempunyai nilai maksimal, dengan kata lain, pada panjang gelombang ini, sinar
yang dipancarkan oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan. Oleh
karena itu, pengukuran pada panjang gelombang 495 ini menghasilkan pengukuran
yang akurat.
Untuk menentukan kadar Fe dalam sampel
menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya
adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk
menghitung kadar besi dalam sampel air. Dalam pengukuran larutan standar dan
sampel digunakan blanko berupa campuran larutan hidroksilamin-HCl, larutan
natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades.
Senyawa
kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan
1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi
dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat
bereaksi membentuk ion phenanthrolinium dalam medium asam.
Semakin besar panjang gelombang yang
diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada keadaan tertentu nilai
absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang.
G.
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
kadar sampel besi(II) dalam air melalui metode
spektrofotoetri adalah 1,306 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A., 1994 . Kimia Analitik Instrumen, edisi ke-1 .
IKIP Press . Semarang .
Trianjaya Zuanidi. 2009. Penentuan Kadar Besi Pada Soft Water Secara
Spektrofotometri di PT Coca Cola Bottling Indonesia.Karya Ilmiah. Universitas
Sumatra Utara. Medan
Peni. P dan Riyanti. A. 2009. Pemeriksaan Kadar Besi (Fe) Dalam Air
Sumur, Air PDAM dan Air Instalasi Migas didesa Kampung Baru Cepu Secara
Spektrofotometri. Jurnal Kimia dan
Teknologi. ISSN 0216-163X.
Watulingas.
M.C. 2008. Aplikasi Teknik Adisi Standar Pada Penetapan Kadar Besi III Dalam
Air Sungai Karang Mumus Dengan Spektronik 21-D. Universitas Mulawarman.
Samarinda. Vol 6 No.1. ISSN 1693-5616.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar