BROMATOMETRI

BROMATOMETRI

           A.    Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar senyawa obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom berlebihan (titrasi tidak langsung).

B.     Landasan Teori

Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapan kadar suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi (Rivai, 1995).

Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (Wunas, 1986)

Kalium Bromat merupakan zat pengoksidasi (oksidator) yang kuat dengan nilai potensial standarnya sebesar 1,44 V. Dalam suasana asam, kalium bromat dengan adanya bromida akan menoksidasi bromida menjadi brom.

KBrO3 + 5KBr + 6HCl                      3Br2 + 6KCl + 3H2O

Aplikasi bromatometri dalam analisis kuantitatif untuk :

1.  senyawa-senyawa yang bersifat reduktor seperti vitamin C

2. senyawa-senyawa yang mampu bereaksi secara subtitusi dengan brom seperti   fenol, asam salisilat, anilin, dan sulfonamida.

3. senyawa-senyawa yang mampu bereaksi secara adisi dengan brom seperti kalsium siklobarbital dan etena (Anonim, 2011).

Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga reaksi adisi ( Hendayana, 1994).

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida :

BrO3-    +     6H+    +    6I+                       Br-   +   3I2    +  3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal (Roth dan Blaschke,1988).

C.    Alat dan Bahan

1.      Alat

Adapun alat yang akan digunakan pada praktikum ini yaitu :

-          Buret 25 mL

-          Erlenmeyer Asah 250 mL

-          Erlenmeyer 250 mL

-          Filler

-          Gelas ukur 50 mL

-          Pipet Tetes

-          Pipet Ukur 10 mL

-          Statif dan Klem

-          Timbangan analitik

-          Aluminum foil

2.   Bahan

Adapun bahan yang akan digunakan pada praktikum ini yaitu :

-          Herocin

-          Bedak Rodeka (sampel)

-          HCl pekat

-          Indikator Kanji

-          Kalium Bromat

-          Kalium Iodida

-          Kloroform

-          Natrium Tiosulfat

      D.    Prosedur Kerja

herocin                                    rodeca                             air(blanko)                                                                                   -          Ditimbang 0,02 gr                                                              -          Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml                                                              -          Ditambahkan 15 mL KBrO3                                                               -          Ditambahkan 2,5 mL HCl pekat                                                             -          Ditutup dan didiamkan selama 15 menit                                                              -          Ditambahkan 2,25 mL KI 30%                                                               -          Ditambahkan 2,25 mL CHCl3                                                               -          Ditambahkan 3 pipet Indikator Kanji                                                              -          Dititrasi dengan  Na2S2O3                                             Diamati perubahan warnanya

   

  

E.     Hasil pengamatan

1.         Tabel

No	Perlakuan	Hasil
1	0,02  gram herocin + 15 mL KBrO3 + 5,5 mL HCl Pekat + KI 2,25 mL + CHCl3  2,5 mL + Indikator Kanji 3 pipet Dititrasi dengan Na2S2O3	Bening Orange Merah tua Merah tua Merah kehitaman Bening V Na2S2O3=16,5 ml
2	0,02  gram rodeca + 15 mL KBrO3 + 5,5 mL HCl Pekat + KI 2,25 mL + CHCl3  2,5 mL + Indikator Kanji 3 pipet Dititrasi dengan Na2S2O3	Bening Kuning Merah tua Merah tua Merah kehitaman Bening V Na2S2O3=16,5 ml

2.         Perhitungan

a.       Penentuan kadar Herocin

Dik: V Na₂S₂O₃    = 14,6 mL (blanko)

 V Na₂S₂O₃    = 16,5 mL (herocin)

 BE                = 2,302 mg

 N Na₂S₂O₃    = 0,1

Berat Asam salisilat   = 40 mg

Dit:

Kadar asam salisilat =….?

Peny:

              Kadar asam salisilat = X 100%

                                      =   X 100%

                                      =   2,1869 %

b.      Penentuan kadar Bedak Rodeca

Dik: V Na₂S₂O₃    = 14,6 mL (blanko)

 V Na₂S₂O₃    = 16,5 mL (herocin)

 BE                = 2,302 mg

 N Na₂S₂O₃    = 0,1

Berat Asam salisilat   = 40 mg

Dit:

Kadar asam salisilat =….?

Peny:

              Kadar asam salisilat = X 100%

                                      =   X 100%

                                      =   2,1869 %

3.         Reaksi

KBrO4 + 5KBr + 6HCl                       3Br2     + 6KCl + 3H2O

 

Sisa Br2 + KI                    I2 + 2KI

I2 + 2Na2S2O3              2NaI + Na2S4O6

F.     Pembahasan 

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO₃). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.

 Metode bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat. Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod.

Analisa yang bertujuan untuk pencampuran antara larutan asam dan basa dalam menentukan kadar suatu larutan dikenal dengan proses titrasi. Pada titrasi kali ini, kita akan menetapkan kadar senyawa bedak herocin dan rodeca yang beraksi dengan Brom yang berlebih/titrasi tidak langsung (bromatometri).

Pada percobaan kali ini digunakan beberapa sampel yang akan ditentukan kadarnya yaitu bedak herocin, bedak rodeca dan aquadest dalam percobaan ini aquades berperan sebagai larutan blanko. Pada perlakuan yang pertama yaitu pada sampel herocin yang ditimbang sebanyak 0,02 gram, kemudian ditambahkan dengan 15 ml larutan KBrO₃ dan juga HCl sebanyak 2,5 ml, larutan tersebut menjadi warna kuning. Setelah itu ditutup dan dibiarkan selama 15 menit karena bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap, oleh karena itu penetapan dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup dan  perlahan-lahan larutan berubah menjadi warna orange, kemudian ditambahkan lagi larutan Kalium Iodida (KI) sebanyak 2,25 ml, setelah itu ditambahkan lagi larutan kloroform sebanyak 2,5 ml, dan 3 pipet larutan kanji, larutan berubah warna menjadi merah kebiruan kemudian dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat. Pada sampel yang lain juga dapat perlakuan yang sama dan volume sampel yang dititrasi juga sama hasilnya. Pada bedak herocin didapatkan volume sebesar 16,5 ml begitu juga pada pada bedak rodeca sebesar 16,5 ml.

Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan dan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna yang muncul ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel (reduktor) dengan Br₂ (oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I₂ kemudian dititrasi dengan N₂S₂O₃ menggunakan indikator kanji, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari biru kemerahan menjadi tidak berwarna.

Dalam percobaan ini diperoleh kadar asam salisilat pada bedak herocin sebanyak 2,1869 % begitu juga pada bedak rodeca. Dalam bidang farmasi, asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon bagi tumbuhan sedang kloroform digunakan sebagai anastetikum umum, pengawet dan juga sebagai zat tambahan.

G.      Kesimpulan

Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa kadar asam salisilat yang terkandung pada bedak rodeca dan bedak herocin sama yaitu sebesar 2,1869 %.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Haluoleo. Kendari.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang Press. Semarang.

Rivai, H., 1995, “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Roth, J., Blaschke, G., 1988. Analisa Farmasi. UGM Press. Yogyakarta.

Wunas, J., Said, S., 1986, “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”, UNHAS, Makassar.