Pengertian/Definisi Ekstraksi

Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehinggga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan menggunakan pelarut cair. Senyawa aktif yang terdapat dalam berbagai simplisia dapat digolongkan kedalam golongan minyak atsiri, alkaloida, falvonoida dan lain-lain. Dengan diketahuinya senyawa aktif yang dikandung simplisia akan mempermudah pemilihan pelarut dan cara ekstraksi yang tepat (Ditjen POM, 2000).

Ekstrak adalah sediaan kering, kental atau cair dibuat dengan menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang cocok. diluar pengaruh matahari langsung (Ditjen POM, 1979).

Metode Ekstraksi

Metode ekstraksi dapat dilakukan dengan beberapa cara:

1. Maserasi

Maserasi adalah proses ekstraksi simplisia yang paling sederhana, menggunakan pelarut yang cocok dengan beberapa kali pengadukan pada temperatur ruangan (kamar) (Ditjen POM, 2000). Maserasi digunakan untuk menyari zat aktit yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung stirak, benzoin dan lain-lain. Maserasi pada umumnya dilakukan dengan cara merendam 10 bagian serbuk simplisia dalam 75 bagian cairan penyari (pelarut) (Ditjen POM, 1986).

2. Perkolasi

Perkolasi adalah ekstraksi yang dilakukan dengan mengalirkan pelarut melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Prosesnya terdiri dari tahap pengembangan dan perkolasi sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak (perkolat) yang jumlahnya 1-5 kali bahan.

3. Refluks

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan pengulangan pada residu pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi sempurna.

4. Sokletasi

Sokletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga teijadi ekstraksi yang berkelanjutan dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

5. Digesti

Digesti adalah maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinu) pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur ruangan (kamar) yaitu secara umum dilakukan pada temperatur 40-50°C.

6. Infus

Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur pemanasan air (bejana infus tercelup dalam air penangas air mendidih), temperatur terukur (96-98°C) selama waktu tertentu (15-20 menit).

7. Dekok

Dekok adalah infus pada waktu yang lebih lama dengan temperatur titik didih air (30 menit).

8. Destilasi Uap

Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa menguap (minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial. Senyawa menguap akan terikut dengan fase uap air dari ketel secara kontinu dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran (senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi) menjadi destilat air bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebagian (Ditjen POM, 2000).

—– SEMOGA BERMANFAAT —–

REFERENSI

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia, edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman. 9, 755, 902

Ditjen POM. (1986). Sediaun Galenik. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman. 10-11.

Ditjen POM. (2000). Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Cetakan Pertama. Jakarta: Departeman Kesehatan RI. Halaman. 10-12.

PENENTUAN TEGANGAN PERMUKAAN

A.    Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini adalah untuk mengenal dan membiasakan diri dengan konsep dan pengukuran tegangan muka

B.     Landasan Teori

Tegangan permukaan adalah gaya persatuan panjang  yang harus diberikan sejajar pada permukaan utuk mengimbangi gaya tarikan ke dalam. Gaya tegangan permukaan mempunyai satuan dyne/cm dalam sistem cgs.  Tegangan antar muka adalah gaya perstuan panjang yang terdapat pada antarmuka dua fase cair yang tidak bercampur dan seperti tergangan permukaan mempunyai satuan dyene/cm. Tegangan antarmuka selalu lebih kecil daripada tegangan permukaan karena gaya adhesif antara dua fase cair yang membentuk suatu antar muka adalah lebih besar daripada bila suatu fase cair dan suatu fase gas berada bersama-sama. Jadi, bila dua cairan bercampur dengan sempurna, tidak ada tegangan antar muka yang terjadi (Martin, dkk., 1993).

Tegangan pennukaan merupakan sifat permukaan suatu zat cair yang berperilaku layaknya selapis kulit tipis yang kenyal atau lentur akibat pengaruh tegangan. Pengaruh tegangan tersebut disebabkan oleh adanya gaya tarik-menarik antarmolekul di pennukaan zat cair tersebut (Indarniati, 2008).

Metode yang paling umum untuk mengukur tegangan permukaan adalah kenaikan atau penurunan dalam pipa kapiler, yaitu:

γ = d r g l/ 2

dimana d adalah kerapatan cairan, r adalah jari-jari kapiler, l adalah panjang cairan yang ditekan atau yang akan naik, dan g adalah konstanta gravitasi (Dogra, 1990).

Penentuan tegangan permukaan dan tegangan antar muka dapat dilakukan melalui 2 cara, yaitu:

1.      Metode Kenaikan Kapiler (Giancoli, 2001).

Tegangan permukaan diukur dengan melihat ketinggian air/cairan yang naik melalui suatu kapiler. Metode kenaikan kapiler hanya dapat digunakan untuk mengukur tegangan permukaan tidak bisa untuk mengukur tegangan antar muka.

2.      Metode Tensiometer Du-Nouy (Giancoli, 2001).

Metode cincin Du-Nouy bisa digunakan untuk mengukur tegangan permukaan ataupun tegangan antar muka. Prinsip dari alat ini adalah gaya yang diperlukan untuk melepaskan suatu cincin platina iridium yang dicelupkan pada permukaan sebanding dengan tegangan permukaan atau tegangan antar muka dari cairan tersebut.

Sifat antar muka atau tegangan permukaan suatu cairan penting untuk membuat emulsi, gel atau krem. Banyak obat yang dibuat dalam bentuk emulsi dan untuk bisa mempertahankan emulsi ini hingga saatnya dikonsumsi, tentu saja diperlukan pengetahuan tentang teori pembuatan emulsi. Demikian pula untuk gel atau krem sehingga gel atau krem tidak mencair pada saat dikemas dan tidak berjamur karena lembab maka diperlukan senyawa pengatur tegangan muka atau koloid pelindung sebagai penstabil koloid (Widjajanti, Endang, 2009)

.

C.    Alat Dan Bahan

1.      Alat

Alat yang digunakan adalah:

·         Pipa kapiler

·         Piknometer 10 ml

·         Gelas kimia 100 ml, 250 ml

·         Pipet ukur 10 ml

·         Neraca analitik

·         Filler

·         Statif dan klem

2.      Bahan

Bahan yang digunakan adalah:

·         Akuades

·         Methylen Blue 0,01%

D.    Cara Kerja

1.      Penentuan Berat Jenis

Akuades

Methylen Blue 0,01%

 

                                                             

-          dimasukkan dalam piknometer                    -          ditutup                    -          ditimbang                    -          dicatat hasilnya                    -          ditentukan bobot jenis

ρ akuades = 0,985 gr/ml

ρ akuades = 0,986 gr/ml

 2.     

Akuades

Methylen Blue 0,01%

Penentuan Tegangan Permukaan                                                     

                  -  dimasukkan dalam gelas kimia 250 ml

                  -  dicelupkan pipa kapiler

                  -  dibiarkan cairan merambat naik

                  -  diukur ketinggian cairan

                                               

        h akuades = 0,7 cm

        h methylen blue = 0,9 cm       

E.     Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

Zat cair	Massa zat + piknometer	Massa zat	Kerapatan	Tinggi kenaikan
Akuades Methylen blue	21,29 gram 21,30 gram	9,85 gram 9,86 gram	1,004 gr/ml 1,002 gr/ml	0,7 cm 0,9 cm

2. Data Perhitungan

Dik. Massa piknometer kosong = 11,44 gram

Massa piknometer + akuades = 21,29 gram

Massa piknometer + methylen blue = 21,30 gram

h akuades = 0,7 cm

h methylen blue = 0,9 cm

Dit. Tegangan gabungan = …..?

Penyelesaian.

·         Massa akuades = 21,29 – 11,44 = 9,85 gram

ρ akuades = 9,85 /10 = 0,985 gr/ml

·         massa methylen blue = 21,30 – 11,44 = 9,86 gram

ρ methylen blue = 9,86 /10 = 0,986 gr/ml

·         Tegangan gabungan = (h1x ρ1)/(h2 x ρ2)

= (0,7 x 0,985)/(0,9 x 0,986)

= 0,776 gram/cm

F.     Pembahasan

Tegangan permukaan adalah gaya persatuan panjang  yang harus diberikan sejajar pada permukaan utuk mengimbangi gaya tarikan ke dalam. Gaya tegangan permukaan mempunyai satuan dyne/cm dalam sistem cgs.

Dalam percobaan ini metode yang digunakan adalah metode kenaikan kapiler, dimana prinsip kerjanya dengan mencelupkan pipa kapiler ke dalam cairan dan mengukur kenaikan cairan tersebut. Bila suatu tabung kapiler diletakkan dalam suatu cairan di sebuah beker, biasanya cairan itu naik ke pipa sampai ketinggian tertentu. Hal ini disebabkan bilamana kekuatan adhesi antara molekul-molekul cairan dan dinding kapiler lebih besar daripada kohesi antara molekul-molekul cairan sehingga cairan itu membasahi dinding kapiler. Tapi dalam percobaan ini tidak dilakukan pengukuran tegangan permukaan karena tidak diketahuinya jari-jari dari pipa kapiler, jadi yang dilakukan hanya mengukur tegangan gabungan dengan membandingakan tegangan permukaan aquades dengan methilen blue.

Pertama-tama aquades dan methilen blue ditentukan bobot jenisnya dengan menggunakan piknometer 10 ml, didapatkan bobot jenis aquades dan methilen blue sebesar 0,985 gr/ml dan 0,986 gr/ml. Setelah didapatkan bobot jenisnya maka selanjunya mengukur kenaikan aquades dan methilen blue dengan menggunakan pipa kapiler dan didapatkan kenaikannya 0,7 cm aquades dan 0,9 cm metilen blue. Dari hasil tersebut dapat dikatan metilen blue memiliki tegangan permukaan yang lebih besar dibanding dengan aqudes. Terlihat dari hasil pengukurannya dengan menggunakan pipa kapiler, kenaikan dari metilen blue tidak jauh berbeda dengan kenaikan dari aquades, hal ini desebabkan karena metilen blue amat encer serta konsentrasinya kecil dimaana larutan metilen blue dibuat dari padatan yang kemudian dilarutkan dalam aquades dengan volume tertentu itulah sebabnya bobot jenis dan tinggi kenaikan metilen blue pada pipa kapiler, hampir sama dengan aquades. Dari data yang diperoleh tegangan gabungan dapat ditentukan, yaitu dengan membandingkan tegangan permukaan akuades dengan methylen blue. Tegangan gabungan sebesar 0,776.

G.    Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, Tegangan permukaan adalah gaya persatuan panjang yang harus dikerjakan sejajar permukaan untuk mengimbangi gaya tarikan kedalam pada cairan. Prinsip kerja metode kenaikan kapiler adalah pengukuran tegangan permukaan dengan melihat ketinggian air/cairan yang naik melalui suatu kapiler. Dari data yang diperoleh tegangan gabungan dapat ditentukan, yaitu dengan membandingkan tegangan permukaan akuades dengan methylen blue. Tegangan gabungan sebesar 0,776.

DAFTAR PUSTAKA

Dogra, SK dan S. Dogra. 1990. Kimia Fisik dan Soal-soal. Universitas Indonesia. Jakarta.

Giancoli, DC. 2001. Fisika Jilid I. Penerbit Erlangga. Jakarta.

Indarniati, dan Ermawai, FU. 2008. “Perancangan Alat Pengukur Tegangan Permukaan Dengan Induksi Elektromagnetik”, Jurnal, Vol 4(1). Universitas negeri Surabaya. Surabaya

Martin, Alfred., Swarbrick, J., Cammarata, A. 1990. Farmasi Fisik Edisi ketiga. UI-Press. Jakarta.

Widjajanti, Endang. 2009. “Peran Kimia Fisika Dalam Industri” Makalah. Universitas Negeri                        Yogyakarta. Yogyakarta

PENENTUAN BERAT MOLEKUL POLIMER DENGAN VISKOMETER OSTWALD

PERCOBAAN II

A.    Tujuan

Untuk menentukan berat molekul polimer dengan menggunakan viskometer ostwald.

B.     Landasan Teori

Kitosan pertama kali ditemukan oleh ilmuwan Perancis, Ojier, pada tahun 1823. Ojier meneliti kitosan hasil ekstrak kerak binatang berkulit keras. Kitosan merupakan jenis polimer alam yang mempunyai bentuk rantai linier, sebagai produk deasetilasi kitin melalui proses reaksi kimia menggunakan basa kuat.  Kitosan adalah poly-D-glukosamine (tersusun lebih dari 5000 unit glukosamin dan asetilglukosamin) dengan berat molekul lebih dari satu juta dalton, merupakan dietary fiber (serat yang bisa dimakan) kedua setelah selulosa (Muzarelli, 1988).

Viskositas (kekentalan) adalah salah satu sifat fisik suatu cairan atau materi cair. Vikositas juga merupakan hambatan terhadap aliran suatu cairan yang didefenisikan sebagai rasio antara tegangan geser (shear stress) terhadap laju geser (shear rate) (Astawan, et al., 2000). Kekentalan merupakan sifat cairan yang berhubungan erat dengan hambatan untuk mengalir. Beberapa cairan ada yang dapat mengalir cepat, sedangkan lainnya mengalir secara lambat. Cairan yang mengalir cepat seperti air, alkohol dan bensin mempunyai viskositas kecil. Sedangkan cairan yang mengalir lambat seperti gliserin, minyak castor dan madu mempunyai viskositas besar. Jadi viskositas tidak lain menentukan kecepatan mengalirnya suatu cairan (Sutiah, et al., 2008).

Viskositas terbagi tiga jenis yaitu viskositas spesifik (ηsp ), kinematik, dan intrinsik (η). Viskositas spesifik dihitung berdasarkan perbandingan antara kecepatan aliran suatu larutan dengan pelarutnya. Berat molekul kitosan diukur berdasarkan viskositas instrinsik (η). Larutan kitosan dibuat dalam variasi konsentrasi dalam pelarut asam asetat lalu dimasukkan ke dalam viskometer. Data yang diperoleh dipetakan pada grafik ηsp /C terhadap C. Viskositas intrinsik adalah titik pada grafik yang menunjukkan nilai C=0. Berat molekul ditentukan berdasarkan persamaan Mark-Houwink [η] = K M^a (Hwang, 1997).

Pemilihan vikometer. Berhasil tidaknya penentuan dan evaluasi sifat-sifat rheologis dari suatu sistem tertentu bergantung pada pemilihan metode peralatan yang tepat. Cara menentukan viskositas suatu zat menggunakan alat yang dinamakan viskometer. Ada beberapa tipe viskometer yang biasa digunakan antara lain. Viskometer Ostwald, viskometer bola jatuh, viskometer “Cup” dan “Bob”, viskometer Stomer, dan viskometer Kerucut dan Lempeng  (Martin dkk, 1993).

C.    Alat dan Bahan

1.      Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu:

·         Botol semprot

·         Filler

·         Viskometer Ostwald

·         Pipet ukur 10 ml

·         Stopwatch

2.      Bahan

Bahan yang digunakan yaitu:

·         Asam asetat 2%

·         Kitosan 0.2%, 0,4%, 0,6% dan 0,8%

1.       

D.    Prosedur Kerja

As. Asetat

Kitosan 0,4%

Kitosan 0,6%

Kitosan 0,8%

Kitosan0,2%

 

-          Dipipet 10 ml -          Dimasukkan dalam vikometer Ostwald -          Diisap sampai garis m (garis atas) -          Dibiarkan mengalir sampai garis n -          Dicatat waktu alirnya -          Dilakukan triplo -          Dihitung η-nya (viskositas intrinsik) -          Dihitung ηsp dan ηred -          Dihitung MV menggunakan persamaan Mark-Howkins

                                                                                  

5807,64 x 105 D

 

E.     Hasil Pengamatan

·         Data pengamatan

Konsentrasi (g/ml)	t1	t2	t3	t rata-rata	ηr	ηsp	ηred
0.002	8.92	9	9.02	8.98	1.48	0.48	24
0.004	13.8	13.7	13.6	13.7	2.26	1.26	63
0.006	14.8	14.6	14.5	14.63	2.41	1.41	70.5
0.008	18.4	18.2	17.8	18.13	2.99	1.99	99.5
Asam asetat 2% (Pelarut)	5.71	6.29	6.18	6.06	-	-	-

·         Kurva Konsentrasi (C) vs Viskositas reduksi (η_red)  

ηred

C

·         Perhitungan

y = 11700x + 5.75

η_red = Km [η]² C + [η]

persamaan Mark-Hauwink

[η]                    = K M^a

log [η]              = log K + a log M

log 5.75           = log 1.81 10^-3 + 0.93 log M

0.759               = -2.742 + 0.93 log M

log M               =

M                     = Inv log 3.764

M                     = 5807,64 10⁵ D

F.     Pembahasan

Kitosan merupakan jenis polimer alam yang mempunyai bentuk rantai linier, sebagai produk deasetilasi kitin melalui proses reaksi kimia menggunakan basa kuat, berikut ini sturuktur polimer kitosan:

Sturuktur polimer kitosan

Kitosan merupakan jenis polimer alam yang mempunyai bentuk rantai linier, sebagai produk deasetilasi kitin melalui proses reaksi kimia menggunakan basa kuat. Kitosan adalah poly-D-glukosamine (tersusun lebih dari 5000 unit glukosamin dan asetilglukosamin) dengan berat molekul lebih dari satu juta dalton, merupakan dietary fiber (serat yang bisa dimakan) kedua setelah selulosa.     

Pada praktikum ini dimana untuk menentukan berat molekul dari polimer kitosan dengan menggunakan vikometer Ostwald. Viskometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur viskositas dari suatu larutan. Penggunakan viskometer Ostwald karena metode penggunaannya lebih sederhana dan cepat, serta viskometer Ostwald hanya digunakan untuk baham-bahan yang memiliki tipe aliran Newton. Prinsip kerja dari vikometer Ostwald yaitu ditentukan dengan mengukur waktu yang dibutuhkan bagi cairan tersebut untuk lewat antata dua tanda ketika ia mengalir karena gravitasi melalui suatu tabung kapiler vertikal. Langkah pertama yaitu dengan mengukur waktu alir dari pelarut (asam asetat) dan kitosan dengan berbagai konsentrasi (2%. 4%, 6% dan 8%). Pengukuran waktu alir pelarut dan kitosan  ini dilakukan sebanyak tiga kali kemudian dihitung t rata-ratanya. Kemudian ditentukan nilai ηr, η_sp dan η_red. Untuk mendapatkan berat molekul kitosan maka nilai dari [η] harus diketahui. Nilai [η] didapatkan dengan memplot η_red vs konsentrasi tiap kitosan dan didapatkan persamaan garisnya y = 11700x + 5,75 dengan membandingkannya dengan persamaan Heygin maka didapatkan nilai [η] adalah 5,75, nilai dari [η] dimasukkan dalam persamaan persamaan Mark-Hauwink dan didapatkan berat molekul kitosan 5807,64 10⁵ D.

Dari kurva yang didapatkan dengan memplot Konsentrasi (C) vs Viskositas (η_red) terlihat semakin tinggi konsentrasi semakin tinggi pula viskositasnya   hal ini terjadi karena semakin tinggi konsentrasinya maka jumlah molekul zat terlarutnya semakin besar sehingga akan mempengaruhi waktu alirnya pada viskometer Ostwald. Zat terlarut yang memiliki konsentrasi tinggi akan memiliki gaya tekan dinding lebih besar dibanding dengan konsentrasi kecil.

G.    Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan molekul polimer yang didapatkan dengan menggunakan viskometer Ostwalad adalah 5807,64 10⁵ D

DAFTAR PUSTAKA

Astawan, Made, dkk. 2000. “Analisis Sifat Reologi Gelatin Dari Kulit Ikan Cucut” Jurnal. Jurnal, teknologi dan Industri Pangan, Vol. XII, No. 1 Th. 2000

Hwang JK, SP Hong, CT Kim. 1997. Effect of molecular weight and NaCl concentration on dilute solution properties of chitosan. J Food Sci Nutr 2: 1-5

Martin, Alfred., Swarbrick, J., Cammarata, A. 1990. Farmasi Fisik Edisi ketiga. UI-Press. Jakarta.

Muzzarelli, RAA. 1997. Depolymerization of chitins and chitosans with hemicellulase, lysozyme, papain, and lipases. Di Dalam RAA. Muzzarelli dan MG Peter (ed). Chitin Handbook. European Chitin Soc, Grottamare.

Sutiah, K, dkk. 2008. “Studi kualitas minyak goreng dengan Parameter viskositas dan indeks bias”, Berkala Fisika Vol 11 ,No.2, April 2008, hal 53-58. FMIPA UNDIP